使用進(jìn)樣閥進(jìn)樣應(yīng)該注意的問題
在針對氣體進(jìn)樣時，進(jìn)樣閥是一種較為常見的選擇，用進(jìn)樣閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速，只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可達(dá)到理想的結(jié)果。本文克萊克特就來講講使用進(jìn)樣閥進(jìn)樣應(yīng)該注意的問題。
（1）定量管體積。在靈敏度滿足要求的情況下，定量管體積應(yīng)盡可能的小，而最大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)條件下，理論塔板數(shù)下降不超過10%為限，否則進(jìn)一步增加定量管體積會使峰寬增加而不增加峰高�；蛘哒f，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量位最大定量管體積，對于填充柱一般不應(yīng)大于5ml。
（2）沖洗定量管的樣品體積。由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時，定量管原有高濃度氣體影響下一個樣品的真實(shí)濃度，因此要用新鮮樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗，即使是分析同一批樣品時也要這樣操作。沖洗定量管依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不應(yīng)小于定量管體積的5倍，實(shí)際影響也可以通過對樣品峰的重現(xiàn)性來判斷。
（3）進(jìn)樣后什么時間把進(jìn)樣閥旋回到?jīng)_洗取樣位置取決于當(dāng)時的分析情況，如進(jìn)樣后基線的波動性、定性定量的重復(fù)性等。一般情況下是在進(jìn)樣數(shù)秒后，把閥旋回到?jīng)_洗取樣位置比較好，這時易消除閥氣密封欠佳和定量管體積過大對基線出峰的影響。
（4）閥體及連接管線的溫度。為保證準(zhǔn)確的進(jìn)樣量，無論是氣體進(jìn)樣閥還是液體進(jìn)樣閥以及連接的管線，都必須恒定在一定的溫度，氣體進(jìn)樣閥要求控制在較高溫度，以防止樣品的冷凝或被吸附，特別是在分析那些活性的有機(jī)氣體如含硫化合物、水等組分。
（5）用閥進(jìn)樣時的載氣流速。載氣流速的選擇應(yīng)以分離度和分析速度為主要考慮因素，但是在用閥進(jìn)樣時，由于要把樣品有效的轉(zhuǎn)移到色譜柱中，對其流速也是有要求的。一般來說，閥進(jìn)樣要求載氣流速大于20ml/min，然后通過調(diào)節(jié)分流比來控制進(jìn)入色譜柱的樣品量。
（6）定量管內(nèi)樣品的氣壓。由于氣體的含量與氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣沖洗定量管時，要把樣品出口管插入一水杯中讓其跟外界大氣壓平衡，一般在取樣后平衡20~30s即可。
- 上一篇：如何判斷是否需要更換色譜柱 2019/12/25
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
