如何判斷是否需要更換色譜柱
經(jīng)常使用色譜儀的用戶，相信都會(huì)遇到更換色譜柱的問(wèn)題，什么時(shí)候應(yīng)該更換色譜柱？色譜柱的“退休標(biāo)準(zhǔn)”是什么？色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎？本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來(lái)講講如何判斷是否需要更換色譜柱。
較好的方法是使用壓力、分辨率和峰形的混合指標(biāo)來(lái)考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測(cè)量是最容易的，通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求：用新柱子時(shí)柱壓不高于2500psi，在任何情況下壓力都不超過(guò)3000psi。當(dāng)壓力超過(guò)3000psi時(shí)，考慮更換進(jìn)樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。如果更換濾片后壓力仍然高，則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經(jīng)被污染，這提示我們?cè)摀Q柱子了。
分辨率是我們考察色譜柱的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，只要兩個(gè)組分可以獲得基線分離，對(duì)該分析物的定量就不會(huì)有什么問(wèn)題。對(duì)于對(duì)稱的高斯峰來(lái)講，1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7至2.0之間則更好。若峰拖尾嚴(yán)重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評(píng)價(jià)指標(biāo)的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。
另外一個(gè)考察色譜柱質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)是峰形拖尾情況，廠家測(cè)試報(bào)告的峰形都非常漂亮，但這并不代表該色譜柱分析實(shí)際樣品的情況。實(shí)際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。然而拖尾情況的改變不像分辨率的改變那樣能夠馬上看出來(lái)。基于此，最好定一個(gè)拖尾因子的上限。
確定色譜柱更換標(biāo)準(zhǔn)的最佳時(shí)間是當(dāng)我們開(kāi)發(fā)分析方法或作方法認(rèn)證的時(shí)候。通常，在開(kāi)發(fā)分析方法的過(guò)程中你會(huì)試驗(yàn)幾根色譜柱，分析足夠多的實(shí)際樣品，才會(huì)知道當(dāng)分離變差的時(shí)候是什么樣的情況。
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