什么是分流進樣與不分流進樣
對于毛細管氣相色譜來說，分流進樣與不分流進樣是最為常見的進樣方式，根據(jù)分析目的和樣品性質(zhì)的不同，實驗人員常常會選擇合理的進樣模式來確保分析結(jié)果的準確性。本文克萊克特自動進樣器廠家就來講講什么是分流進樣與不分流進樣。
一、分流進樣。所謂分流進樣，就是所進的樣品中只有一小部分進入色譜柱然后再到達檢測器，大部分通過分流平臺分流出去。分流進樣的作用就是減少樣品進入色譜柱的量以防色譜柱超容而引起峰畸形，影響分析結(jié)果。
分流進樣一是可以減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。分流模式進樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)，也不適合樣品中痕量組分的分析。
分流進樣進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制，而后載氣分成兩部分：一是隔墊吹掃氣，二是進入汽化室的載氣。分流進樣口可采用多種襯管，用于分流進樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或填充有玻璃毛，可增大與樣品接觸的表面，保證樣品完全氣化，減小分流歧視。
分流進樣適合于大部分可揮發(fā)性樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學(xué)試劑的分析，因為其中一些組分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋，故分流進樣往往是理想的選擇。
二、不分流進樣。所謂不分流進樣，就是指所有樣品均進入色譜柱，再到達檢測器。因為樣品需要在加熱室中放置更長的時間，所以不分流進樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進樣模式更明顯。與分流進樣模式相比不分流進樣更適合于用對痕量組分的分析。
襯管的尺寸是影響不分流進樣性能的另一個重要因素。襯管的容積小一些有利，一般為0.25~1ml，且最好使用直通式襯管。當(dāng)用自動進樣器進樣時，因進樣速度快，樣品揮發(fā)快，故建議采用容積稍大一些的直通式襯管。對于干凈樣品，襯管內(nèi)可不填充玻璃毛，對于相對臟的樣品，則需要填充，以保證分析的重現(xiàn)性并保護色譜柱不被污染。
不分流進樣具有明顯高于分流進樣的靈敏度，它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留檢測，以及臨床和藥物分析等。
一般來說，只有在分流進樣不能滿足分析要求時，才考慮使用不分流進樣。這是因為不分流進樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜，對操作技術(shù)的要求高。其中最突出的問題就是樣品初始譜帶較寬，汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進入色譜柱，結(jié)果溶劑峰就會嚴重拖尾，從而使分析變得困難。
- 上一篇：手動進樣針的選擇與操作技術(shù) 2019/12/18
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
