色譜分析中進(jìn)樣方式、進(jìn)樣時(shí)間與進(jìn)樣量的問(wèn)題
在色譜分析中，為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，實(shí)驗(yàn)操作人員不僅要選擇合適的設(shè)備，也要選擇合理的分析方法，認(rèn)真做好每一步的工作，這樣才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)講講色譜分析中進(jìn)樣方式、進(jìn)樣時(shí)間與進(jìn)樣量的問(wèn)題。
色譜分析進(jìn)樣有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種方式。手動(dòng)進(jìn)樣使用微量注射器直接進(jìn)樣，應(yīng)選用體積合適的注射器，進(jìn)樣時(shí)要求注射速度快，取樣準(zhǔn)確、重現(xiàn)，避免樣品之間的交叉污染。自動(dòng)進(jìn)樣采用自動(dòng)進(jìn)樣器，通常具有可變的注射速度、寬范圍的進(jìn)樣體積、適用于多種進(jìn)樣模式等功能。
由于氣相色譜的進(jìn)樣量較小，手動(dòng)進(jìn)樣誤差較大，所以條件允許的話，盡量使用自動(dòng)進(jìn)樣器。較之于手動(dòng)進(jìn)樣，克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器具有更高的進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析。
進(jìn)樣速度必須很快，因?yàn)楫?dāng)進(jìn)樣時(shí)間太長(zhǎng)時(shí)，試樣原始寬度將變大，色譜峰半峰寬隨之變寬，有時(shí)甚至使峰變形。一般進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)在1s以內(nèi)。
進(jìn)樣量要適當(dāng)，一般液體試樣進(jìn)樣為0.1μl~10μl，氣體試樣進(jìn)樣為0.1ml~10ml。進(jìn)樣量太少，會(huì)使微量組分因檢測(cè)器靈敏度不夠而無(wú)法檢出；進(jìn)樣量太大，會(huì)使幾個(gè)色譜峰重疊在一起而影響分離。最大允許的進(jìn)樣量，應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。
當(dāng)進(jìn)樣量較小時(shí)，峰高與進(jìn)樣量成比例，保留時(shí)間不隨進(jìn)樣量變化，兩組分分離情況也保持不變；當(dāng)進(jìn)樣量超過(guò)最大允許進(jìn)樣量時(shí)，即色譜柱已超載，柱效大大降低，特別是使用低配比固定液時(shí)，柱效對(duì)進(jìn)樣量變化更為敏感。
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