氣相色譜誤差主要來(lái)源分析
在色譜分析實(shí)驗(yàn)中，人們都希望能得到準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，但實(shí)際上當(dāng)我們對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)時(shí)，卻很難得到完全一致的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。也就是說(shuō)，客觀上總會(huì)存在一定的誤差，所以在分析工作中不能要求分析結(jié)果的絕對(duì)準(zhǔn)確。本文克萊克特就來(lái)分析氣相色譜誤差主要來(lái)源。
1、取樣。選擇的樣品應(yīng)該具有代表性，應(yīng)該取哪部分的樣品、每部分取多少樣、各部分樣取來(lái)分析后所得數(shù)據(jù)如何處理等等，都關(guān)系著整體數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。取樣不具代表性，則以下的工作不論如何小心翼翼都是徒勞的。
2、進(jìn)樣的技術(shù)及操作。在很多實(shí)驗(yàn)室中，液體樣品都是采取微量注射器進(jìn)樣的。一些實(shí)驗(yàn)操作人員由于進(jìn)樣技術(shù)不佳或進(jìn)樣手法問(wèn)題，很難保證多此次進(jìn)樣的重復(fù)性。因此，如果不能保證人工手動(dòng)進(jìn)樣的準(zhǔn)確度，最好使用液體自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。
3、檢測(cè)器的操作條件。由于檢測(cè)器對(duì)不同化合物的靈敏度不一樣，因此要正確選擇定量因子或各別的做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)，檢測(cè)器工作條件變了，也要考慮重作標(biāo)準(zhǔn)曲線，重新確定定量因子。另外，對(duì)影響著所使用的檢測(cè)器靈敏度的諸因素要特別注意控制。
4、載氣流速。載氣流速變化對(duì)積分型檢測(cè)器的輸出信號(hào)及靈敏度無(wú)影響，對(duì)微分型質(zhì)量流速式檢測(cè)器的靈敏度也無(wú)影響，這只是說(shuō)輸出信號(hào)總的峰面積不變，而峰高則隨流速增大而增高，故當(dāng)采用峰高定量法時(shí)就要求嚴(yán)格控制流速。
5、其他測(cè)量?jī)x器的誤差。色譜圖是由記錄儀器繪出的，定量是依此為依據(jù)的，在準(zhǔn)確度要求高的分析中，必須注意記錄儀的線性、死區(qū)、記錄紙速是否均勻，掃描速度是否夠快，所有這些都影響著結(jié)果。此外，如溫度控制精度，溫度、壓力測(cè)量?jī)x表的準(zhǔn)確度等在最后處理數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果中都會(huì)帶來(lái)影響。
6、譜圖的測(cè)量和結(jié)果計(jì)算。任何一種測(cè)量方法總是伴有測(cè)量誤差的，不精密的測(cè)量?jī)x表、工具所帶來(lái)的誤差就更大。各種計(jì)算公式、使用定量因子等都包含著誤差，這也是應(yīng)當(dāng)注意的。
總之，氣相色譜分析工作中所出現(xiàn)的誤差是多種多樣的，色譜工作者在測(cè)量中還有個(gè)人誤差也是不容忽視的。至于在實(shí)際工作中遇到的各種誤差，要對(duì)具體情況作具體分析，才能找到真正的原因，加以克服，并取得較好的分析結(jié)果。
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