連續(xù)進樣時靈敏度響應不重復怎么辦
2018-4-28 9:18:50 點擊：
在氣相色譜分析連續(xù)進樣的時候，樣品或標液的峰高忽大忽小，或峰高大小變化無規(guī)則，導致無法重復，不能計算出樣品中各組分的含量，嚴重影響分析結果的精準度。遇見這種情況，是什么原因呢？下面克萊克特就來為大家講解連續(xù)進樣時靈敏度響應不重復怎么辦。
一般來說，引起響應不能重復的原因是多方面的，包括進樣技術不佳、進樣針有堵漏、樣品制備不均勻、進樣口有污染、氣路漏氣、檢測器污染、檢測器操作條件發(fā)生變化等。在遇到問題的時候，要具體的進行分析，然后逐一解決。
（1）進樣檢查。手動進樣時，進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的主要原因，通常表現(xiàn)為峰高忽大忽小、大小變化無規(guī)則。提高進樣的重復性，關鍵在于保持進樣操作各步驟的準確性和重復性，條件允許的話最好使用自動進樣器進樣。
（2）進樣針檢查。操作人員確保進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無明顯改觀，需人很檢查進樣針是否堵塞或泄露，必要時更換好的進樣針重新進樣。
（3）樣品均勻性檢查。待測樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時進樣針對樣品產生污染，以及樣品揮發(fā)等都會影響色譜峰響應重復性。
（4）進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查。進樣口降溫，關斷橋電流，拆開進樣口，取下隔墊，觀察進樣口襯管內是否有污染或堆積物，如果有則清除并清洗。清洗完畢后，裝上隔墊并對氣路進行檢漏。
（5）對于檢測器來說，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器工作溫度，減少或消除樣品冷凝現(xiàn)象。
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