手動(dòng)進(jìn)樣針的選用及操作技術(shù)
2018-9-14 9:46:31 點(diǎn)擊：
在化學(xué)分析中，用大的量具取小的物質(zhì)，會(huì)產(chǎn)生較大的誤差；同理，在氣相色譜進(jìn)樣中，用10ul的針筒去打0.6ul的樣品體積，同樣容易造成吸樣時(shí)的誤差。所以在選用手動(dòng)進(jìn)樣針時(shí)，應(yīng)選用較小的針筒，如1ul或2ul的針。
手動(dòng)進(jìn)樣針在吸樣時(shí)，每次插入樣品中液面的深度和置換次數(shù)最好相同，并且要避免氣泡產(chǎn)生。若有氣泡，把針尖向上，緩慢推動(dòng)活塞至完全排除氣泡，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
分流進(jìn)樣技術(shù)的關(guān)鍵在于一定要確保進(jìn)樣針汽化點(diǎn)位置和毛細(xì)管口相距控制在5~10mm，以使被汽化的樣品在汽化瞬間即進(jìn)入毛細(xì)柱。所以，進(jìn)樣針插入襯管中位置的深淺也會(huì)影響分析結(jié)果。在實(shí)際使用中，針的長(zhǎng)度和插入的位置要由操作者自己感覺和控制。
進(jìn)樣的姿勢(shì)也很重要，進(jìn)針時(shí)速度要快，最好能插入隔墊的中間位置，進(jìn)去后稍停片刻，期間不要搖晃進(jìn)樣針。若針在汽化室中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，譜帶將會(huì)有明顯的拖尾。進(jìn)樣手法因人而異，即使是同一個(gè)人用同樣的姿勢(shì)和方法進(jìn)樣，也不一定能得到很好重現(xiàn)性的進(jìn)樣峰。所以為了提高分析的重現(xiàn)性，現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室大多會(huì)配備克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器。
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