氣相色譜分析產(chǎn)生誤差的主要來源
對于氣相色譜分析過程來說，其中的每一個步驟，包括樣品采集、樣品制備、進樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等都可能會產(chǎn)生誤差，從而影響到最終的分析結(jié)果。本文克萊克特自動進樣器就來講講氣相色譜分析產(chǎn)生誤差的主要來源。
1、樣品采集和制備。樣品的代表性是得到準確定量分析結(jié)果的前提，對于氣體或揮發(fā)性液體樣品，采集時要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失；對于液體和固體樣品，要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中，要盡量避免或減少待測組分的損失，防止樣品污染。
2、進樣系統(tǒng)。進樣的重復性會影響定量結(jié)果的準確度和精密度，不僅包括進樣量是否準確，也包括樣品在氣化室是否瞬間完全氣化，在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象，及分流時是否有歧視效應等。可以根據(jù)樣品性質(zhì)的不同，選擇不同的進樣器和進樣方式以降低誤差。
3、色譜條件。色譜分析中，色譜柱、柱溫、載氣等都會影響組分的分離，只有在組分能完全分離、峰形良好的情況下，色譜峰面積或峰高的測量準確度才會好。選擇色譜柱和色譜條件時必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象，這必定影響定量的結(jié)果。
4、檢測器。檢測器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等，都可影響定量結(jié)果的準確性，色譜定量是基于檢測器響應值與待測組分含量的線性關(guān)系，任何檢測器的響應都有一定的線性范，超出這一范圍，響應值與含量的關(guān)系將偏離線性，因此，要獲得準確的定量結(jié)果，絕不能使進入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。
5、峰面積或峰高的測量。色譜定量的基礎是色譜峰面積或峰高，所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準確性直接影響定量的結(jié)果。相對而言，用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以，在分離度低的情況下，宜用峰高定量：保留時間短、半峰寬窄的峰，其半峰寬測定誤差相對較大，影響峰面積的測量，所以也宜用峰高定量。
- 上一篇：微量進樣針進樣注意事項 2019/5/30
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
