氣相色譜分析對進(jìn)樣系統(tǒng)的幾點要求
在使用氣相色譜進(jìn)行實驗分析的時候，是用微量注射器或自動進(jìn)樣器定量的把樣品引入色譜儀的汽化室中蒸發(fā)成氣體，然后被載氣帶入氣相色譜住中進(jìn)行分析，最后被檢測器進(jìn)行定性定量檢測。
進(jìn)樣系統(tǒng)是氣相色譜分析的第一個環(huán)節(jié)，因此要保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確，保證能在進(jìn)樣口完全氣化又不會分解，并確保進(jìn)樣重復(fù)性好且不存在樣品組分的歧視效應(yīng)。下面克萊克特就來為大家講解氣相色譜分析對進(jìn)樣系統(tǒng)的幾點要求。
（1）進(jìn)樣口的基本要求。進(jìn)樣口是樣品有液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的地方，也是進(jìn)入色譜柱前與載氣混合的唯一場所，為保證后續(xù)的分離分析準(zhǔn)確有效，進(jìn)樣口必須要符合一定要求，比如必須有獨立的加熱裝置和合適的溫度控制區(qū)間、有恰當(dāng)?shù)牧髁亢蛪毫刂品秶�、有耐高溫的硅橡膠隔墊密封、有合適的模式設(shè)計等。
（2）進(jìn)樣器、進(jìn)樣隔墊和襯管。常規(guī)的色譜進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器（微量進(jìn)樣器）和氣化室。微量注射器分為普通型和氣密型兩大類，在基本構(gòu)造上與常用的醫(yī)用注射器相似。不過現(xiàn)在位提高工作效率并降低實驗人員的勞動強(qiáng)度，大多數(shù)實驗檢測機(jī)構(gòu)都會配備自動進(jìn)樣器，實現(xiàn)了檢測工作的自動化。
（3）進(jìn)樣量的確定。毛細(xì)管柱和填充柱的區(qū)別是明顯的，與進(jìn)樣系統(tǒng)有關(guān)的最大區(qū)別是其柱容量。按照色譜理論，在一定范圍內(nèi)峰高和峰面積與進(jìn)樣量成線性關(guān)系，進(jìn)樣量大將明顯增大色譜峰的寬度，從而使色譜分離效能下降。在進(jìn)樣的時候，要根據(jù)色譜儀的實際進(jìn)樣能力和實驗的進(jìn)樣需求，來確定進(jìn)樣量。
（4）系統(tǒng)的密封和檢漏。色譜系統(tǒng)的密封程度與分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有十分密切的關(guān)系，氣化器與色譜柱連接口漏氣的影響更大。較為有效的檢測方法是分段試壓法：從氣路入口開始，逐個卸下各接口，用堵頭堵死，若能使流量計的轉(zhuǎn)子回到零就正常，否則接口處有漏氣。
（5）進(jìn)樣展寬問題。液體樣品在進(jìn)入高溫的氣化室內(nèi)迅速氣化，并與載氣充分混合，然后進(jìn)入色譜柱分離，因而氣化室不能設(shè)計的太小，但這將明顯增加氣化室的死體積，使色譜峰在進(jìn)樣口就被展寬，對后續(xù)分析時不利的。
- 上一篇：關(guān)于進(jìn)樣技術(shù)對色譜分析結(jié)果的影響 2018/4/18
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
