色譜分析樣品制備應(yīng)該注意的問(wèn)題
樣品的制備，決定了色譜分析結(jié)果的可靠程度，色譜工作者必須要做好分析樣品的制備工作，這樣才能在處理具體的樣品時(shí)可以準(zhǔn)確、可靠和有效的完成分析測(cè)定工作。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來(lái)說(shuō)說(shuō)色譜分析樣品制備應(yīng)該注意的問(wèn)題。
樣品在采集之后，要盡快的制備成適合于色譜儀器分析的樣品，以便進(jìn)行色譜分析。適合色譜分析的樣品是指制備好的樣品能滿足以下條件：所選用色譜柱的進(jìn)樣要求、所選用色譜方法的分離能力、所選用色譜方法的檢測(cè)能力。
色譜樣品的制備技術(shù)是隨著分離科學(xué)的發(fā)展而發(fā)展的，從使用經(jīng)典的溶劑萃取、蒸餾等方法來(lái)分離欲測(cè)組分和干擾組分，到使用現(xiàn)代的膜分離、固相萃取、吸附—熱解吸等方法，色譜樣品制備已經(jīng)取得了很大的發(fā)展。
在使用物理方法制備色譜樣品時(shí)，要注意防止欲測(cè)組分的損失；在使用化學(xué)方法制備色譜樣品時(shí)，除了要注意防止欲測(cè)組分的損失之外，還要注意化學(xué)反應(yīng)的收率和有無(wú)副反應(yīng)的發(fā)生。為此，在色譜樣品制備時(shí)，要做回收率的實(shí)驗(yàn)，以校正最后的實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果。
在色譜樣品制備時(shí)，還要注意所使用的裝置、容器、化學(xué)試劑、水等可能接觸的物品是否會(huì)給制備的色譜樣品帶來(lái)污染，所以在制備色譜樣品的同時(shí)要做空白，以檢驗(yàn)在色譜樣品的制備過(guò)程中是否引入了對(duì)欲測(cè)組分測(cè)定有干擾的物質(zhì)。
在色譜樣品制備時(shí)，最好是將采集到的一個(gè)樣品分成兩份，同時(shí)制備兩個(gè)色譜分析用樣品，以檢驗(yàn)色譜樣品制備的可靠性。也可將采集到的一個(gè)樣品分成兩份后，在其中的一份加入已知量的欲測(cè)組分，然后同時(shí)制備這兩個(gè)色譜分析用樣品，以計(jì)算色譜樣品制備的回收率。
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