色譜定量分析中的系統(tǒng)誤差來源及校正方法
2018-5-19 9:56:37 點擊：
在色譜分析的過程中，無論是取樣、樣品制備還是進樣、峰高測量，都可能會存在一定的誤差，這些誤差綜合起來就造成了分析結果的誤差。本文克萊克特就來說說色譜定量分析中的系統(tǒng)誤差來源及校正方法。
1、樣品制備過程中欲測組分的損失，如樣品溶解時欲測組分溶解不完全、在濃縮和預分離過程中欲測組分的揮發(fā)以及欲測組分的萃取或沉淀不完全等，都會造成欲測組分的損失，造成定量結果的偏低而產(chǎn)生負誤差。
2、由于色譜儀的進樣分流比、衰減比不正確或線性相應范圍過窄而引起的誤差。進樣分流比、衰減比不正確，使得真正進入色譜柱的樣品量與標稱進樣量有差別，必然會引入誤差。線性響應范圍過窄，容易引起進樣量不當，使其響應值已超出響應的線性范圍，而計算方法仍按線性相應關系計算，也必然引入誤差。
3、由于采用了不正確的標準校正曲線或不正確的校正因子而產(chǎn)生的誤差。不正確的標準校正曲線或不正確的校正因子可能是由于在測量的它們時使用的標準樣品由于沾污或揮發(fā)而使其標稱值與真值有差異，結果造成標準校正曲線或校正因子不正確。
4、由于測量者的不良習慣或偏向，在讀取容量器皿（移液管、容量瓶等）和注射進樣器刻度或測量峰面積、峰高時的偏高或偏低而引入的誤差。這些可以通過糾正測量者的不良習慣與偏向或采用自動進樣器進樣、自動測量等方法加以校正。
對于上述的四個原因，由于1、2、4產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差在色譜定量分析中可采用內標法或標準加入法加以校正，由3產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差只能使用已知準確含量的標準樣品加以校正。
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