知識(shí)普及：頂空進(jìn)樣步驟詳解
一般來說，在實(shí)驗(yàn)室分析中，我們所使用的大部分頂空進(jìn)樣儀器都屬于靜態(tài)頂空，即是指取樣過程是靜態(tài)的，取樣過程中樣品瓶?jī)?nèi)的氣態(tài)部分濃度不發(fā)生變化，直接抽取密封樣品瓶?jī)?nèi)上部的氣態(tài)揮發(fā)物進(jìn)行分析。
大多數(shù)情況下，頂空進(jìn)樣是由以下四個(gè)步驟組成的。
第一，把處理好的樣品裝入到樣品瓶中，密封后放置在一個(gè)有加熱和溫度控制的環(huán)境里。所處理好的樣品要有代表性，這樣在加熱時(shí)才能保證有相應(yīng)的揮發(fā)物出現(xiàn)在樣品瓶頂部，才能保證有理想的分析結(jié)果。
第二，對(duì)環(huán)境進(jìn)行加溫，讓樣品瓶?jī)?nèi)液體/固體樣品中的揮發(fā)物揮發(fā)到瓶?jī)?nèi)上部的空間，氣體分子在兩個(gè)狀態(tài)環(huán)境中來回逐步到達(dá)氣液平衡狀態(tài)。不同樣品的平衡溫度是不一樣的，需要實(shí)驗(yàn)人員根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來判定，合理的平衡時(shí)間對(duì)分析結(jié)果的精確度和重復(fù)性非常重要。
第三，通過一定時(shí)間的靜止，讓頂空瓶?jī)?nèi)所有氣體空間的揮發(fā)物保持濃度一致，這樣可以讓頂空分析的重現(xiàn)性變得更好。樣品瓶?jī)?nèi)的揮發(fā)物在經(jīng)過一定時(shí)間的熱平衡后，才慢慢穩(wěn)定下來，整個(gè)頂部空間的濃度也相應(yīng)較為均勻，因此不要一達(dá)到平衡狀態(tài)就立即取樣，應(yīng)在平衡一定時(shí)間后再開始取樣。
第四，進(jìn)樣針穿過樣品瓶瓶蓋抽取氣態(tài)揮發(fā)物。當(dāng)氣液之間達(dá)到平衡后，無論是使用手動(dòng)還是自動(dòng)的氣密針，將其插入樣品瓶，吸取一定量的氣態(tài)樣品。手動(dòng)進(jìn)樣針直接進(jìn)到GC分流不分流進(jìn)樣口，而自動(dòng)進(jìn)樣則是通過氣路系統(tǒng)的切換和載氣帶入的方式，將取樣所得的固定體積的氣態(tài)揮發(fā)物進(jìn)樣到GC分流不分流進(jìn)樣口中。
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